40155-43-9 5-氨基-2-吡嗪羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40155-43-9）

产率：70% 合成条件：at 100℃; for 0.50 h; Microwave irradiation 实验步骤：通过用25％（m / m）氨水溶液（3mL）进行取代反应，将起始的5-氯吡嗪-2-羧酸（317mg，2mmol）转化为5-氨基吡嗪-2-羧酸（1）。在搅拌下对反应进行10mL微波加压小瓶（反应温度：100℃，反应时间：30分钟，功率输出：80W）。重复该反应20次，得到合理量的起始酸。一旦反应完成，将小瓶内容物放在培养皿上并在水浴上加热，间歇搅拌直至获得干燥固体（产物的铵盐）。为了得到游离酸形式，将铵盐溶解在水中并用10％盐酸逐滴酸化至pH4。然后将混合物在室温下冷却5分钟，然后在冰箱中保持15分钟。通过抽滤滤出形成的自由酸晶体并使其干燥过夜。干燥后，将得到的5-氨基吡嗪-2-羧酸（1）在几个微波加压的小瓶中酯化;将3mL无水丙醇和2滴浓硫酸加入到每个小瓶中的278mg（2mmol）化合物1中。酯化在微波反应器中进行（反应温度：100℃，反应时间：1小时，功率输出：80W）。通过TLC在体系己烷/乙酸乙酯（EtOAc）（1：3）中监测反应的完成。然后通过快速色谱法纯化酯，使用40至100％EtOAc的己烷溶液梯度洗脱。 参考文献：

• [1] Molecules, 2017, vol. 22, # 10,