1457-58-5 2-甲基-1H-咪唑-4-甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1457-58-5）

产率：79% 合成条件：Stage #1: With aminosulfonic acid In acetonitrile at 0℃; for 0.08 h; Stage #2: With sodium chlorite; 2-methyl-but-2-ene In water; acetonitrile at 20℃; for 4 h; 实验步骤：在0℃下，向2-甲基-1H-咪唑-4-甲醛（10g，91mmol）的ACN（60mL）溶液中加入氨基磺酸（11g，120mmol），反应溶液为 搅拌5分钟，然后加入2-甲基-2-丁烯（13mL，120mmol）。 将亚氯酸钠（11g，120mmol）的水溶液滴加到混合物中，并将溶液在室温下搅拌4小时。 真空除去MeCN，并将反应混合物用1.5N HCl淬灭并用EtOAc（250mL×3）萃取。 将合并的有机物用盐水（200mL）洗涤，经Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到标题产物（9.0g，71mmol，79％产率）。 1H NMR（300MHz，DMSO-dg）δppm11.94（brs，1H）9.61（s，1H），7.88（s，1H），1.91（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/144037, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 185 [2] Journal of the American Chemical Society, 2002, vol. 124, # 38, p. 11272 - 11273