16313-66-9 2-氨基-5-溴苯甲酰胺

运输方式为冰袋运输。危险等级为IRRITANT（刺激性），海关编码为29242990，非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16313-66-9）

• 步骤: 在室温下搅拌的2-氨基苯甲酰胺（1.00g，7.34mmol）在乙腈（20mL）中的溶液用N-溴代琥珀酰亚胺（1.36g，7.70mmol）处理，搅拌0.5小时后用冰冷的水淬灭，过滤沉淀物，残余物用乙腈重结晶。
• 条件: 20℃；乙腈溶剂；0.5小时。
• 收率: 93%。
• 参考文献: [1] Tetrahedron, 2016, vol. 72, #1, p.123-133；[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol.47, #23, p.3889-3892；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol.17, #14, p.4040-4043；[4] Archiv der Pharmazie, 1981, vol.314, #2, p.176-180；[5] Molecules, 2017, vol.22, #1。

合成路线 2（2. 合成：16313-66-9）

• 步骤: 将化合物26（9.1g，42.1mmol）、HOBT（13.6g，101.1mmol）和EDC.HCl（19.4g，101.1mmol）溶解在DMF（60mL）中，缓慢加入NH₃·H₂O（30mL），搅拌15小时后真空除去溶剂，残余物溶于乙酸乙酯（100mL），用1N NaOH（20mL）洗涤，盐水洗涤，经Na₂SO₄干燥并浓缩。
• 条件: 20℃；水和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂；15小时。
• 收率: 84%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2012/13643, 2012, A1；[2] Patent: US2015/79028, 2015, A1；[3] Patent: WO2016/53794, 2016, A1；[4] Patent: WO2014/82380, 2014, A1；[5] Patent: WO2014/82379, 2014, A1；[6] Patent: WO2014/131315, 2014, A1；[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol.11, #3, p.383-391；[8] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1987, #7, p.1839-1868；[9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol.76, p.343-351；[10] Organic Letters, 2016, vol.18, #14, p.3342-3345；[11] Biochemistry, 2017, vol.56, #49, p.6491-6502。

合成路线 3（3. 合成：16313-66-9）

• 步骤: 向配备磁力搅拌器的25mL圆底烧瓶中加入腈（2.5mmol）、乙醛肟（3.75mmol）、氧化铜（0.25mmol）和H₂O（10mL），加热至回流2-14小时，冷却至室温后蒸发至干，残留物通过硅胶柱色谱（乙酸乙酯/正己烷）纯化。
• 条件: 水溶剂；回流；14小时。
• 收率: 88%。
• 参考文献: [1] Applied Organometallic Chemistry, 2012, vol.26, #7, p.377-382；[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #4, p.449-452；[3] Patent: WO2015/6100, 2015, A1；[4] Patent: WO2011/4276, 2011, A1。