29421-99-6 4-溴-5-甲基噻吩-2-甲酸

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品

主要用于化学合成。

化学合成

路线1：溴化反应

• 原料：δ-甲基-2-噻吩甲酸（2g，14.1mmol）、溴（725μL，14.1mmol）、FeCl₃（456mg，2.81mmol）
• 溶剂：乙酸（AcOH）
• 条件：25℃下反应5小时
• 步骤：将溴的AcOH溶液滴加到δ-甲基-2-噻吩甲酸和FeCl₃的AcOH溶液中
• 后处理：反应液倒入冰中，过滤、水洗，得黄色粉末
• 收率：100%
• 参考文献：WO2008/98104（2008，A1）、WO2010/93885（2010，A1）、WO2017/176961（2017，A1）

路线2：正丁基锂-二氧化碳法

• 原料：2-甲基-3,5-二溴噻吩（27.65g，108mmol）、正丁基锂（2M环己烷溶液，54mL，108mmol）、二氧化碳（干燥气体）、6N盐酸（100mL）
• 溶剂：无水四氢呋喃（THF）、环己烷
• 条件：-78℃下反应20分钟，通入CO₂ 1.5小时，温热至室温后加盐酸
• 步骤：
  1. 将2-甲基-3,5-二溴噻吩溶解于无水THF（280mL），冷却至-78℃
  2. 加入正丁基锂的环己烷溶液，搅拌20分钟
  3. 鼓入干燥CO₂气体1.5小时，混合物温热至室温
  4. 加入6N盐酸，分离水层，乙醚萃取，合并有机层经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥
• 后处理：真空除去溶剂，得灰白色固体
• 收率：94%
• 参考文献：US2002/37915（2002，A1）、US6291514（2001，B1）、Justus Liebigs Annalen der Chemie（1934，vol.513）