1860-99-7 2-溴噻吩-3-甲醛

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（但存在WGK Germany:WGK 3，海关编码:2934999090，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，眼部刺激 类别2，皮肤致敏物 类别1）。

化学合成

化学合成

路线1：以2-溴-3-溴甲基噻吩为原料

• 原料：2-溴-3-（溴甲基）噻吩（11.9克，46毫摩尔，分子量256克/摩尔）；IBX（20.8克，74毫摩尔，1.6当量，分子量280克/摩尔）；无水DMSO（130毫升）
• 步骤：在250毫升双颈烧瓶中加入原料，氮气保护下加入IBX和无水DMSO，60-70℃油浴反应3-4小时；反应完成后加20毫升去离子水淬灭，二氯甲烷萃取，抽滤收集滤液，干燥后柱色谱纯化（洗脱剂石油醚/乙酸乙酯40:1）
• 条件：60-70℃，氮气氛围，无水DMSO
• 收率：78.8%
• 参考文献：Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, #19, p.7132-7139；Patent: CN106588868, 2017, A；Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 2, 1983, p.813-820

路线2：以（2-溴噻吩-3-基）甲醇为原料

• 原料：（2-溴噻吩-3-基）甲醇（5克，26.3毫摩尔）；Dess-Martin periodane（13.4克，31.6毫摩尔）；THF（60毫升）
• 步骤：0℃下向THF溶液分批加入Dess-Martin periodane，搅拌3小时；加入水和Na₂SO₃，DCM萃取，合并有机层盐水洗涤，无水Na₂SO₄干燥，过滤浓缩后柱色谱纯化
• 条件：0℃，THF溶剂，3小时
• 收率：83%
• 参考文献：Patent: WO2011/69063, 2011, A2；Patent: US5840917, 1998, A