4-丁基-4-联苯羧酸作为重要有机合成中间体,广泛用于液晶、功能高分子材料、表面活性剂、药物合成等领域。
液晶; 功能高分子材料; 表面活性剂; 药物合成
路线1:
- 步骤: 将1-溴-4-正丁基苯(100g,0.472mol)、4-(甲氧羰基)苯基硼酸(82.0g,0.46mol)、2M Na₂CO₃(150g,1.42mol)在甲苯/EtOH(900mL/300mL)中的溶液用N₂脱气三次,加入Pd(PPh₃)₄(27.2g,23.6mmol),继续用N₂脱气三次后加热至回流反应5小时;TLC显示反应完成后,真空除去甲苯和EtOH,用EA萃取残余物(×3),合并有机层用盐水洗涤,经Na₂SO₄干燥,除去溶剂得粗产物;粗产物经硅胶柱色谱法(PE、PE:EA(150:1)洗脱)纯化,除去溶剂得白色固体产物。
- 条件: 反应溶剂为甲苯/EtOH(900mL/300mL),反应温度为回流,反应时间5小时,脱气处理3次,萃取剂为EA,干燥剂为Na₂SO₄,色谱洗脱剂为PE、PE:EA(150:1)。
- 收率: 得到对丁基联苯甲酸105g,收率86.0%。