945717-09-9 2-氯-4-乙炔基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，海关编码2933399990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物，危险性类别：急性毒性类别3经口）

2-氯-4-乙炔基吡啶可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工医药生产过程中。

医药; 化工

合成路线：

• 原料：2-氯-4-三甲基硅烷基乙炔基吡啶（945717-09-9），四丁基氟化铵（TBAF）的THF溶液，饱和NH₄Cl溶液，二乙醚，水，盐水，Na₂SO₄，戊烷/二乙醚（梯度洗脱）
• 步骤：在-78℃下向2.389g 2-氯-4-三甲基硅烷基乙炔基吡啶（11.39mmol）的THF（90ml）溶液中加入11.39ml 1M TBAF的THF溶液，搅拌反应混合物在0℃下保持45分钟；加入饱和NH₄Cl溶液淬灭反应，减压除去THF；含水混合物用二乙醚萃取，合并有机萃取液用水和盐水洗涤，干燥（Na₂SO₄），过滤并真空浓缩；通过柱色谱（戊烷/二乙醚100:0至4:1）纯化残余物
• 条件：反应温度-78℃至0℃，反应时间0.75小时（45分钟），溶剂THF
• 收率：91%（1.427g灰白色固体产物）
• 参考文献：[1] US2007/185058 (2007, A1, Page/Column 12); [2] WO2007/90752 (2007, A1, Page/Column 30); [3] Journal of Medicinal Chemistry (2012, 55(11), 5270-5290); [4] WO2017/117708 (2017, A1, Page/Column 18); [5] Chemical Communications (2013, 49(20), 2037-2039)