624-75-9 碘乙腈

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3265 8/PG 2，危险等级8，包装类别II，WGK Germany:3，F:8-10-19-21，海关编码29269090。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：624-75-9）

• 步骤: 1. 向反应体系中加入2,6-哌啶二甲醇（3.80 g，26.21 mmol）、碘乙腈（5.24 g，31.45 mmol）、三乙胺（Et3N，4.38 mL，31.45 mmol）和无水N,N-二甲基甲酰胺（DMF，20 mL）；2. 通过快速柱色谱法纯化产物，使用二氯甲烷（CH2Cl2）与甲醇（CH3OH）的混合溶剂（体积比9:1）作为洗脱液，得到碘乙腈（2.5 g，收率53%）。
• 条件: 反应完成后，通过快速柱色谱法纯化，使用CH2Cl2/CH3OH（9:1）洗脱；Finkelstein反应条件：将溴乙腈（BrCH2CN，3.77 g，0.0314 mmol）滴加到NaI（4.71 g，0.031 mmol）的丙酮溶液中，反应在搅拌下进行，NaBr沉淀生成后过滤，真空蒸除丙酮。
• 收率: 53%（目标产物）；100%（粗碘乙腈）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/61453, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 15；[2] Journal of the American Chemical Society, 1980, vol. 102, # 4, p. 1367 - 1371