21599-35-9 2-(甲巯基)-7,8-二氢喹唑啉-5(6H)-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：21599-35-9）

• 步骤: 向2-[(二甲基氨基)亚甲基]环己烷-1,3-二酮的DMF溶液中加入乙酸钠和甲基氨基硫脲，加热反应。
• 条件: 100℃，5小时，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
• 产率: 86%。
• 后处理: 反应完成后用二氯甲烷稀释，分离有机层，洗涤，干燥，浓缩得产物。
• 参考文献: Patent: WO2010/78427, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 224-225

合成路线 2（2. 合成：21599-35-9）

• 步骤: 将化合物2、碳酸钠和硫酸S-甲基硫代异硫脲的混合物加入1,4-二恶烷中，回流反应。
• 条件: 1,4-二恶烷，回流8小时。
• 产率: 90%。
• 后处理: 冷却后加水，收集沉淀物，柱色谱纯化得产物。
• 参考文献: Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, #20, p. 3385-3390

合成路线 3（3. 合成：21599-35-9）

• 步骤: 向2-[(二甲基氨基)甲基]-环己烷-1,3-二酮的乙酸溶液中滴加硫酸S-甲基异硫脲和碳酸钠，加热回流。
• 条件: 乙酸，回流2小时。
• 产率: 60.2%。
• 后处理: 加水和乙酸乙酯，萃取，干燥，蒸发，重结晶得产物。
• 参考文献: Patent: CN108484606, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045; 0046