36357-38-7 5-乙酰基-2-甲基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed，海关编码2933399990，RTECS号GW4635000，WGK Germany 3。

化学合成；是合成治疗骨关节炎急性期和慢性期症状及急性痛风性关节炎药物依托考昔的中间体。依托考昔是选择性COX-2抑制剂，已在全球84个国家和地区上市。

医药

路线1：

• 步骤：将1.0g 5-乙炔基-2-甲基吡啶（8.5mmol）溶解在10mL 1:4甲苯/硫酸混合物（0.29mmol）中，加热至50℃过夜；淬火至室温后，加入NaHCO₃碱化，用AcOEt萃取，无水MgSO₄脱水，真空浓缩得产物。
• 条件：With sulfuric acid In toluene at 50℃；产率91%。

路线2：

• 步骤：将50g 6-甲基烟酸甲酯溶于200ml乙酸乙酯中，加入60%NaH 26.5g、甲苯400ml和DMF 34ml，加热至80℃搅拌；滴加α-甲基烟酸乙酯乙酸酯溶液，80℃反应8小时；冷却后加水，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏除溶剂；加入10%H₂SO₄水溶液400ml，110℃回流2小时；冷却后用K₂CO₃调节pH至9，抽滤，滤液乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得产物。
• 条件：Stage #1: With sodium hydride In ethyl acetate; N,N-dimethyl-formamide; toluene at 80℃ for 10 h；Stage #2: With sulfuric acid In water at 110℃ for 2 h；Stage #3: With potassium carbonate In water；产率65%。

路线3：

• 步骤：将50克6-甲基烟酸甲酯溶于200毫升乙酸乙酯中，加入60%NaH 26.5g、甲苯400ml和DMF 34ml，加热至80℃搅拌；滴加6-甲基烟酸甲酯乙酸乙酯溶液，80℃反应8小时；冷却后加水，乙酸乙酯萃取，减压蒸馏除溶剂；加入10%H₂SO₄水溶液400ml，110℃回流2小时；冷却后用K₂CO₃调节pH至9，抽滤，滤液乙酸乙酯萃取，旋转蒸发得产物。
• 条件：Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide; toluene at 80℃ for 10 h；Stage #2: With sulfuric acid In water at 110℃ for 2 h；Stage #3: With potassium carbonate In water；产率65%。