342602-55-5 1-(5-氟-3-吡啶基)-乙酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：5-氟-N-甲氧基-N-甲基烟酰胺（2,6.5g，35.29mmol）、甲基溴化镁溶液（56.24mL，105.82mmol，3M在乙醚中）
• 步骤：向5-氟-N-甲氧基-N-甲基烟酰胺的四氢呋喃（150mL）溶液中加入甲基溴化镁溶液，在0℃和氮气氛下搅拌4小时，用饱和氯化铵溶液淬灭，乙酸乙酯萃取，有机层干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化（35%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱）
• 条件：0℃；4小时；惰性气氛
• 产率：74%
• 产物：1-（5-氟吡啶-3-基）乙-1-酮（3,3.65g）
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/119374, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00334

路线2：

• 原料：5-氟烟酸（1.0g，7.1mmol）、1.4M甲基溴化镁的THF/甲苯（3:1，v/v）溶液（11.2mL，15.6mmol）
• 步骤：将5-氟烟酸溶解于无水THF（10mL）中，冰浴冷却至0℃，氮气保护下缓慢滴加甲基溴化镁溶液，升温至室温搅拌4小时，加入1N HCl水溶液淬灭，乙酸乙酯和1N NaOH水溶液分配萃取，有机层盐水洗涤，干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化（己烷/EtOAc 0%至50%梯度洗脱）
• 条件：0-20℃；4小时
• 产率：29%
• 产物：1-(5-氟吡啶-3-基)乙酮（290mg，白色粉末）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/119916, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 001234