401-80-9 3-氟三氟甲苯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1993 3/PG 2，WGK Germany:3，危险等级3，包装类别II，海关编码29039990，存储类别3-易燃液体。危险性类别：眼部刺激类别2、易燃液体类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。危险标志GHS02、GHS07，信号词Danger，防范说明P210; P261; P305 + P351 + P338，危险性描述H225; H315; H319; H335。

染料、农药、医药中间体；用作氟化芳香族溶剂，研究9,10-二苯基蒽、红蒽和蒽的电生化学发光；用于硝化反应制备2-硝基-5-氟三氟甲苯。

染料; 农药; 医药

路线1：

• 步骤：将间氨基三氟甲苯溶解于邻二氯苯或苄腈中，在低于0℃温度下缓慢加入1.4-1.5摩尔当量的BF3·Et2O或BF3·2H2O，环境温度下加入亚硝酸叔丁酯，按表(I)规定的温度和时间加热反应介质。
• 条件：With tert.-butylnitrite; boron trifluoride diethyl etherate In 1,2-dichloro-benzene at 90℃; for 0.67 h;
• 产率：44%
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 1996, vol. 52, #1, p.23-36 [2] Tetrahedron Letters, 2006, vol.47, #32, p.5705-5708 [3] Patent: US2007/276168, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8 [4] Journal de Chimie Physique et de Physico-Chimie Biologique, 1923, vol.20, p.60 [5] Chem. Zentralbl., 1923, vol.94, #III, p.918 [6] Synthetic Communications, 1987, vol.17, #6, p.685-692

路线2：

• 步骤：将三氟硼酸盐（0.50mmol）、LiOH·H2O（25.2mg，0.60mmol）、Selectfluor®（212mg，0.60mmol）、AgOTf（386mg，1.5mmol）称重到20mL微波小瓶中，加入EtOAc（5mL），密封后在55℃搅拌5-15h；冷却后用MTBE或己烷（5mL）和H2O（4.0mL）稀释，分离有机相，水相用MTBE（2×5mL）萃取，合并有机相干燥、浓缩，柱色谱纯化得到产物。
• 条件：With lithium hydroxide monohydrate; silver trifluoromethanesulfonate; Selectfluor In ethyl acetate at 55℃; Sealed tube
• 产率：45 %Spectr.
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2014, vol.70, #51, p.9676-9681