1073-06-9 间溴氟苯
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:危险品运输编号UN 1993 3/PG 3,WGK Germany 2,RTECS号DA1225000,危险等级3,包装类别III,海关编码29036990,存储类别3-易燃液体;危险性质:急性毒性类别4(吸入、经口),危害水生环境-长期危害类别2,易燃液体类别3,经皮刺激类别2,皮肤致敏物类别1。
用途与制备
间氟溴苯是医药、农药、液晶材料中间体,可用作相关领域的化学合成原料。
医药; 农药; 液晶材料
路线1:将二芳基碘鎓盐(0.5mmol)、亚甲基卤(0.75mmol)和CH₃CN(1mL)的混合物置于10mL反应管中,在80℃、剧烈搅拌下加热2小时;反应完成后冷却至室温,加入5ml水,搅拌10分钟,用乙酸乙酯(3×10mL)萃取产物,有机层用水洗涤、无水硫酸钠干燥,减压蒸发溶剂后经硅胶柱纯化(石油醚-乙酸乙酯为溶剂),收率91%。参考文献:Letters in Organic Chemistry, 2013, vol. 10, #8, p.541-548。 路线2:在含2-氟-4-溴苯胺硫酸盐(163.4g,0.66mol)的水溶液中加入异丙醇(450g)、蒸馏水(400g)、硫酸(504g)、氧化亚铜(4.1g),冷却至-10-0℃后滴加亚硝酸钠溶液(65g),保温5小时;加水分层,酸水相可用于后续批次,有机相精馏得产物,总收率82.7%(按邻氟苯胺计算),含量99.9%。参考文献:Patent: CN107827757, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0069-0081。