471-53-4 甘草次酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:RK0180000，TSCA listed，海关编码:29189900，存储类别:11 - 可燃固体，毒性：小鼠腹腔注射LD50为308mg/kg（1990年日本药物卷）。

生命科学领域，具有抗溃疡、抗炎和抗增殖特性；甜味剂、甜味改良剂、调味剂（与食盐配合效果佳）、香味增强剂（乳制品、可可制品等除膻增香）；制药，用于治疗葡萄球菌、链球菌等感染；天然品无毒，有解毒保肝作用。

医药; 甜味剂; 调味剂; 香味增强剂

合成路线 1（甘草甜素水解法）

• 步骤：甘草甜素用5％水溶液水解，用HCl得到甘草次酸，硅胶柱纯化（EtOAc：己烷=25：75）。
• 条件：With hydrogenchloride In water
• 收率：85%
• 特征：白色固体；HPLC（方法A）：t R=20.0分钟（99％）；熔点262-264℃；IR（CHCl3）：νmax3340,2931,2869,1722,1657,1618,1465,1386,1358,1323,1246,1189,1086,1040；1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ（ppm）5.73（s，1H，CH-12）等；13C NMR（100MHz，CDCl3）：δ（ppm）200.6（C-11）等；HR-ESIMS：m/z 471.3471 [M+H]+（C30H46O4+H+计算值471.3468）。

合成路线 2（亚硫酰氯甲醇法）

• 步骤：0℃下，亚硫酰氯（12mmol，900mL）加入无水甲醇（20ml），搅拌1小时后加甘草酸盐（1mmol，823mg），温热至室温搅拌8小时，减压除甲醇，滤出固体，水洗、戊烷洗涤、干燥。
• 条件：at 0-20℃; for 9 h; Inert atmosphere
• 收率：90%
• 特征：白色粉末；熔点263-265℃；1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ 5.31（d，1H，J=7.2Hz）等；13C NMR（DMSO-d6,75MHz）：199.1,177.7,170.0,127.3等；MS（ESI）m/z 269.1 [MH]-。

提取法（工业提取）

• 步骤：甘草抽提液浓缩干燥得粗结晶，稀酒精重结晶；或甘草酸单铵盐加5%硫酸水溶液，加热至近沸回流15h，过滤水洗得粗品，重结晶、脱色。
• 收率：以甘草计总收率约0.5%；稀酒精重结晶得率6%-14%。