604-50-2 1-甲基-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：84% 合成条件：With acetic acid; sodium hydroxide In water at 75℃; for 4 h; 实验步骤：在搅拌下，将氰酸钠（28mmol）的水（25mL）溶液加入到N-甲基邻氨基苯甲酸（20mmol）和乙酸（0.2mL）的水（50mL）溶液中。 当反应混合物的温度达到40℃时，分批加入NaOH直至反应温度达到75℃。 继续搅拌，不冷却4小时，然后滤出晶体并溶于沸水（50mL）中。 将溶液用50％H 2 SO 4酸化至pH 1-2。 滤出沉淀的晶体，用水洗涤，用50％乙酸重结晶，得到化合物2（2.92g，84％）; m p 278°C [24]。 参考文献：
产率：80% 合成条件：With acetic acid In water at 20 - 70℃; 实验步骤：向搅拌的甲基/ V-甲基邻氨基苯甲酸酯（1.46mL，10mmol）在冰醋酸（10mL）中的混合物中加入KOCN（975mg，12mmol）在3mL H 2 O中的溶液。 将溶液在室温下搅拌过夜，然后加热至70℃保持3小时。 将反应冷却至0℃，然后过滤。 用冷乙醇洗涤白色固体并干燥。 收集产物，为白色固体（1.46g），收率80％。 1 H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ11.53（br.s，1H），7.97（d，J = 7.71Hz，1H），7.88-7.64（m，1H），7.38 （d，J = 8.81Hz，1H），7.25（t，J = 7.57Hz，1H）3.42（s，3H）。 参考文献：
产率：64.3% 合成条件：at 150℃; for 5 h; 实验步骤：将尿素（460mmol）加热至熔融，然后加入2-甲基氨基苯甲酸（46mmol）。 将混合物在150℃下搅拌5小时，然后冷却至低于100℃。 加入水（70mL）以淬灭反应。 收集沉淀物并在丙酮（10mL）和水（100mL）的混合溶液中重结晶，得到化合物1，为白色粉末（5.25g，64.3％）; 熔点278-279℃; 1H NMR（DMSO-d6）δ（ppm）：3.43（s，3H），7.26（t，J = 12Hz，1H），7.41（d，J = 12Hz，1H），7.75（t，J = 15） Hz，1H），7.98（d，J = 6Hz，1H），11.54（s，1H）。 ESI-MS（m / z）：177（M + H）+。 参考文献：