76088-98-7 7-氟喹唑啉-2,4(1H,3H)-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：76088-98-7）

产率：71% 合成条件：Stage #1: With sodium isocyanate; acetic acid In water at 35℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water Stage #3: at 0℃; 实验步骤：将2-氨基-4-氟 - 苯甲酸（5.00g，32.2mmol）的水（180mL）溶液和冰醋酸（3mL）加热至35℃并用氰酸钠悬浮液缓慢处理（5.24g） ，80.6mmol）的水（20mL）溶液。 用另外三份水（每份10mL）洗涤残留的氰酸钠。 将反应混合物再搅拌30分钟，然后缓慢加入氢氧化钠（35g，880mmol），得到白色沉淀。 加入水（100mL），将反应混合物冷却至0℃，并用浓盐酸酸化至pH = 4。 过滤白色固体，用水洗涤并真空干燥，得到4.1g（71％）所需产物。 参考文献：

• [1] Patent: US2005/96327, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 28 [2] Patent: US5688803, 1997, A [3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2014, vol. 62, # 8, p. 824 - 829

合成路线 2（2. 合成：76088-98-7）

产率：90.3% 合成条件：With palladium 10% on activated carbon; p-toluenesulfonic acid monohydrate; hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h; 实验步骤：一般步骤：向磁力搅拌的2a（200mg，0.892mmol）在CH 3 OH（50mL）中的溶液中加入10％Pd / C（10％Pd负载在用55％水润湿的碳，20mg）和PTSA·H 2 O（ 8.6毫克，0.045毫摩尔）。 将反应混合物在氢气氛下在室温下搅拌3小时。 过滤Pd / C并在45℃减压浓缩后，向残余物中加入20mL H 2 O，并将混合物在0℃下搅拌1小时。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 2018, vol. 48, # 10, p. 1183 - 1189

合成路线 3（3. 合成：76088-98-7）

产率：65% 合成条件：Stage #1: With acetic acid In water at 20℃; for 5 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water for 1 h; Stage #3: With acetic acid In water 实验步骤：实施例767-氟喹唑啉-2,4（1H，3H） - 二酮将2-氨基-4-氟苯甲酸（4.0g，26mmol）和氰酸钾（3.5g，43mmol）在水（200mL）中的混合物加入 加入乙酸（3mL，45mmol），将混合物在室温下搅拌约5小时。 向混合物中加入NaOH（15g，375mmol）并将其再搅拌1小时。 过滤混合物，将固体在热水中混合，并通过加入乙酸将其调节至pH = 5~6。 过滤混合物并用水洗涤，干燥，得到标题化合物（3.0g，65％收率），为灰色固体。 MS：m / z 181.1 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2012/130166, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Patent: US2014/23642, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0411