1250994-14-9 叔丁基-2-氧代-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯

叔丁基-2-氧代-8-氮杂螺[4.5]癸烷-8-羧酸乙酯用作研究用化合物。

研究用化合物

路线1：

• 步骤：向3-氧代-8-氮杂螺[4.5]癸-1-烯-8-羧酸叔丁酯的DCM溶液中加入10％Pd/C，氢气氛下室温搅拌过夜，过滤后真空浓缩。
• 条件：Pd/C（10%）；H₂；DCM；20℃；过夜
• 收率：98%
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/94803, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 373 [2] Patent: WO2016/190847, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0403 [3] Patent: CN104974163, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0764; 0765; 0766 [4] Patent: CN104672250, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0651; 0652; 0653

路线2：

• 步骤：将10%-40%KOH水溶液加入叔丁基-2-羰基-7-螺[3.5]壬烷-7-羧酸的THF-甲醇溶液中，将N-甲基-N-硝基-对甲苯磺酰胺溶于水后0℃滴加，室温反应24h，乙酸淬灭，旋转蒸发后用乙酸乙酯萃取，洗涤、干燥、柱色谱纯化。
• 条件：KOH；THF-甲醇（10:1）；0-20℃；24h；乙酸乙酯萃取
• 收率：72%
• 参考文献：[1] Patent: CN105272914, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0010; 0014

路线3：

• 步骤：使用1-甲基-1-亚硝基脲原位产生重氮甲烷，逐份添加到40%KOH和中间体15的2-MeTHF/MeOH（10:1）两相混合物中制备中间体17。
• 条件：KOH；2-MeTHF-甲醇（10:1）；1-甲基-1-亚硝基脲
• 收率：93%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 21, p. 6538 - 6544