6-氯-N,N-二甲基烟酰胺在医药和农药领域有应用,具体用途未详细说明。
医药; 农药
路线1:6-氯烟酸为原料
- 步骤: 将6-氯烟酸(3.0g,19.0mmol)溶于THF(100ml)中,氮气脱气后加入EDC·HCl(4.02g,20.9mmol)和NMM(2.3ml,20.9mmol),室温搅拌10分钟后滴加2N二甲胺溶液(13.06ml,25.5mmol),继续搅拌16小时。反应完成后用水淬灭,乙酸乙酯萃取,合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,柱色谱纯化得目标产物。
- 条件: 氮气保护,室温(20℃),反应16小时。
- 收率: 75%
- 参考文献: WO2014/16849, 2014, A2;EP1354882, 2003, A1
路线2:6-氯烟酰氯为原料
- 步骤: 在0℃下,将2M二甲胺的THF溶液(14.2ml,28.4mmol)加入6-氯烟酰氯(1.00g,5.68mmol)的DCM溶液(17ml)中,室温搅拌过夜。浓缩后用DCM稀释,水洗、盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,柱色谱纯化得目标产物。
- 条件: 0-20℃,反应过夜。
- 收率: 97%
- 参考文献: EP2258697, 2010, A1