5222-73-1 3,4-二甲氧基-3-环丁烯-1,2-二酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3（chemicalbook、molbase）；海关编码:29145090；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:呼吸道致敏物 类别1、皮肤致敏物 类别1（chemicalbook）

3,4-二甲氧基-3-环丁烯-1,2-二酮是一种环丁烯酮类化合物，可用作有机合成中间体和医药化学基础试剂，主要用于方酰胺类功能有机分子的合成，其化学转化（如脱氧胺化反应）可用于合成具有特定生物活性的化合物（如药物候选化合物、生物标志物等）。

有机合成中间体；医药化学基础试剂；方酰胺类功能有机分子合成；药物候选化合物、生物标志物合成

合成路线 1（基于Liu等人方法的改进）

• 原料：3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮（方酸，2.053 g，18 mmol）、无水甲醇（18 mL）、原甲酸三甲酯（4 mL，36.5 mmol）
• 步骤：将方酸溶于无水甲醇中，加入原甲酸三甲酯；反应混合物在56℃下回流24小时；减压浓缩粗产物，浅黄色固体溶于二氯甲烷，硅胶柱层析纯化（洗脱剂：乙酸乙酯:己烷=1:2）
• 收率：89.4%（2.29 g）
• 产物特性：白色固体，熔点55-57℃（文献值56-58℃）
• 表征数据：1H NMR（300 MHz，CD2Cl2）δ 4.34（6H，s，OCH3）；13C NMR（75 MHz，CD3OD）δ 189.35（C2、C1，C=O），184.35（C3、C4），60.29（OCH3）；LRMS（EI）：m/z 142.03（100%），114.03（18%），99.01（16%），86.01（54%），67.99（8%），56.25（7%）
• 参考文献：[7] Journal of Organic Chemistry, 2018, 83(17), 10627-10635；[8] RSC Advances, 2018, 8(54), 30761-30776