7321-93-9 2,4-二氯-5-氨基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7321-93-9）

产率：73% 合成条件：With sodium hydroxide; water; bromine In 1,4-dioxane at 0 - 25℃; for 18 h; 实验步骤：将NaOH（6.60g，165mmol）溶解在H 2 O（31mL）中并在冰浴中冷却。 逐滴加入溴（2.08mL，40.6mmol）并将黄色溶液搅拌15分钟。 在30分钟内将4,6-二氯 - 烟酰胺（7.27g，38.1mmol）的1,4-二恶烷（21mL）溶液滴加到溴溶液中。 使反应在18小时内缓慢升温至25℃。 真空除去挥发物，将所得溶液用盐水稀释，倒入EtOAc中。 分离水相，用EtOAc萃取两次。 合并有机层，干燥（Na 2 SO 4），倾析并浓缩，得到橙色油状物。 所得油状物在100g SiO 2快速色谱柱上用25％EtOAc-己烷纯化，得到4,6-二氯 - 吡啶-3-基胺，为褐色固体（4.54g，73％）。 将30％H 2 O 2水溶液（29mL）在冰浴中冷却。 参考文献：

• [1] Patent: US2006/217417, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13

合成路线 2（2. 合成：7321-93-9）

产率：1.9 g 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; 实验步骤：在0℃下向搅拌的N-（4,6-二氯-3-吡啶基）氨基甲酸叔丁酯（3.8g，14.44mmol）的DCM（15mL）溶液中滴加三氟乙酸（5mL）。 将反应混合物缓慢升温至室温并搅拌3小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后，将混合物减压浓缩。 向残余物中加入饱和碳酸氢钠溶液（30mL），并用EtOAc（100mL）萃取产物。 再次用水（30mL）和盐水溶液（30mL）洗涤有机层。 分离有机层，用无水硫酸钠干燥。 减压除去EtOAc，得到产物，再用正戊烷洗涤，干燥，得到4,6-二氯吡啶-3-胺（1.9g），为浅棕色固体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/103355, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0192