461-96-1 1-溴-3,5-二氟苯

危险性质：非危险化学品 危险品属性：非危险品

化学合成，医药、农药、液晶材料中间体。

医药; 农药; 液晶材料

合成路线 1（1. 合成：461-96-1）

产率：75% 合成条件：With sodium nitrite In hydrogenchloride 实验步骤：使用1.1-1.10摩尔NaNO 2在0°-5°下在含水HCl中水溶1摩尔2-溴-4,6-二氟苯胺氢溴酸盐，得到重氮盐溶液。 在低于5℃下加入次磷酸（1.5摩尔），并使溶液升温至15℃并放出氮气。 搅拌1小时后，倾析混合物并用适当的有机溶剂萃取，得到75％（摩尔基）的所需1-溴-3,5-二氟苯，蒸馏收率为99 +％纯物质。 类似地制备其他1-溴-3,5-二卤代苯。 参考文献：

• [1] Patent: US5157169, 1992, A

合成路线 2（2. 合成：461-96-1）

产率：190.9 g 合成条件：Stage #1: With sodium nitrite In water at 0 - 5℃; for 1 h; Green chemistry Stage #2: With sodium hypophosphite In water for 2 h; Green chemistry 实验步骤：（2）将2-溴-4,6-二氟苯胺盐酸盐的中间溶液冷却至0-5℃，并将82.8g亚硝酸钠和140.0g水的溶液滴入反应体系中，滴加完成 ，控制温度0〜5孵育1.0h。 继续制备好的352.0g次磷酸钠，向体系中滴加700.0g水溶液，加完后，继续培养2.0h，直至无氮释放，加入200.0g二氯乙烷进行萃取。 蒸馏相，得到3,5-二氟溴苯190.9g; 参考文献：

• [1] Patent: CN105949067, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0028