71229-85-1 1-乙基-4-溴吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：71229-85-1）

产率：84% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; 实验步骤：a）4-溴-1-乙基-1H-吡唑向4-溴-1H-吡唑（5g，34mmol）的DMF溶液中加入K 2 CO 3（11.75g，85.03mmol，2.5当量）和碘乙烷。 （8g，51mmol，1.5当量），将混合物在室温下搅拌12小时。 如中间体实施例5（c）所述，将混合物骤冷并萃取。 蒸馏除去溶剂，粗残余物用柱色谱（60-120硅胶，40％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到产物，收率84％（5g）。 1 H NMR（300MHz，DMSO-d 6）：δ8.02（s，1H），7.55（s，1H），4.15（q，2H），1.37（t，3H）; LC-MS（ESI）：计算质量：175.03;实测质量：177.0 [M + H] +（室温：0.56min）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/53983, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 36 [2] Patent: US2015/11548, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0150 [3] Patent: WO2015/92713, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 403 [4] Patent: WO2015/77503, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00341 [5] Patent: US9051320, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0258 [6] Patent: WO2016/191427, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00324; 00327 [7] Patent: EP1186604, 2002, A1. Location in patent: Page 113