16097-64-6 2,4-二氯-6-三氟甲基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：16097-64-6）

产率：94% 合成条件：With N , N -dimethyl-aniline; trichlorophosphate In acetonitrile for 6 h; Heating / reflux 实验步骤：2,4-二氯-6-三氟甲基嘧啶（XXVII）的制备将6-三氟甲基尿嘧啶（XXVI）（10.0g，55mmol）与无水乙腈（50mL）混合。 向该混合物中加入N，N-二甲基苯胺（6.5mL，51mmol）和POCl 3（19mL，204mmol）。 几乎所有固体溶解，产生深色溶液。 将溶液加热至回流。 回流6小时后，除去热量并真空除去挥发物。 将残余物溶于Et 2 O（300mL）中。 将Et 2 O溶液用H 2 O（2.x.200mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到2,4-二氯-6-三氟甲基 - 嘧啶（XXVII），为黄色油状物（11.3g，94％）：1H NMR（CDCl3）δ7.7（s，1H）; GC / MS m / z（相对强度）220（12），218（67），216（100）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/93480, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [2] Patent: WO2016/42452, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 114; 115 [3] Patent: WO2016/42453, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 51 [4] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 6, p. 1593 - 1598 [5] Patent: WO2015/191630, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00398 [6] Patent: WO2015/57945, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00122

合成路线 2（2. 合成：16097-64-6）

产率：72% 合成条件：Stage #1: for 4 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In hexane; water 实验步骤：将化合物4（23.0g，128mmol），SOCl 2（100mL）和DMF（12mL）的混合物在回流下搅拌4小时，冷却至0℃。 此后，将己烷和碎冰加入到所得混合物中，然后小心地加入NaHCO 3直至CO 2停止放出。 分离有机层，用硫酸钠干燥，小心地在浴温低于35℃的温度下浓缩，得到化合物5，用于下一步骤，无需另外纯化。 产量20.1g，72％。 参考文献：

• [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1987, vol. 24, p. 1243 - 1247 [2] Patent: WO2010/118367, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 45 [3] Patent: WO2006/71875, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87-88 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, # 1, p. 219 - 223