252552-10-6 4,6-二氯-5-甲基烟酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：252552-10-6）

产率：1.6 g 合成条件：at 125℃; for 12 h; 实验步骤：将4-羟基-5-甲基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-甲酸乙酯（5.0g，21.4mmol）的磷酸三氯化物（100mL）溶液在125℃下回流12小时。 LCMS监测反应完成。 蒸发大部分磷酰三氯化物，并将残余物滴加到冰水（100mL）中。 将所得混合物用水溶液中和。 碳酸钠（50mL）并用乙酸乙酯（200mL）萃取。 分离有机层，合并，用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 通过硅胶柱（石油醚：乙酸乙酯= 15：1）纯化残余物，得到标题化合物（1.6g，32％），为黄色油状物。 MS（ES +）C 9 H 9 Cl 2 NO 2理论值：232,234，实测值：233,235 [M + H]。 参考文献：

• [1] Patent: WO2014/11900, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 66; 67; 68