5775-82-6 4-溴-1,3-二甲基-1H-吡唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5775-82-6）

产率：46% 合成条件：at 20 - 70℃; for 1 h; 实验步骤：在室温下向1,3-二甲基-1H-吡唑（3.92g，40.80mmol）的乙酸（10mL）溶液中逐滴加入溴（2.0mL，40.80mmol）。 将反应混合物在70℃加热1小时，冷却并真空浓缩，得到残余物，用饱和碳酸钠溶液将其调节至pH = 7~8。 将混合物用EtOAc（50mL×3）萃取，将合并的有机相干燥（Na 2 SO 4），过滤并真空浓缩，得到残余物，将其通过柱色谱纯化（EtOAc /石油醚= 1/6至1 / 4）得到标题化合物1（3.30g，收率：46％），为油状物。 ESI-MS（M + H）+：175.1.1H NMR（400MHz，CDCl 3）：7.30（s，1H），3.83（s，3H），2.23（s，3H）。 参考文献：

• [1] J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1980, vol. 50, # 9, p. 1714 - 1716 [2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1980, vol. 50, # 9, p. 2116 - 2119 [3] Patent: WO2015/89327, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0296 [4] Chemische Berichte, 1926, vol. 59, p. 606,1296