1191453-81-2 5-氯-1-甲基-1H-吡唑-3-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：With hydroxylamine hydrochloride; potassium hydroxide In ethanol; water at 105℃; for 48 h; 实验步骤：向密封管中加入5-氯-3-（2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基）-1-甲基-1H-吡唑76c（0.50g，2.38mmol）的EtOH（20mL）溶液。 逐滴加入羟胺盐酸盐（0.83g，12.0mmol）的EtOH（5mL）溶液，然后逐滴加入溶解在水（10mL）中的氢氧化钾（0.30g，6.0mmol）。 将反应混合物在105℃下加热2天。 通过TLC监测反应。 将反应混合物充分浓缩，得到粗产物，将其通过柱色谱（SiO 2）纯化，用0-30％EtOAc-己烷洗脱，得到5-氯-1-甲基-1H-吡唑-3-胺前体-45（0.29g） ，93％收率），为黄色液体。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ5.49（s，1H），4.74（s，2H），3.51（s，3H）.MS：131.94（M + H）。 参考文献：