5521-56-2 2-氨基-6-甲基吡嗪
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：71% 合成条件：With ammonia In water at 180℃; for 8 h; sealed vessel 实验步骤：加入60℃的60℃，丙二酸二乙酯（2.1毫摩尔）的THF（60ml）溶液和2,6-二氯吡嗪（20g）的THF（40ml）溶液。然后将混合物加热回流18小时，然后冷却，加入2M盐酸（100ml）。分离所得的两层，并在真空下部分浓缩THF层，得到含有2-（6-氯 - 吡嗪-2-基） - 丙二酸二乙酯的溶液。将该溶液用EPO冷却至10℃，加入2M氢氧化钠（328ml）。搅拌24小时后，用甲基异丁基酮[MIBK]（200ml）洗涤混合物，弃去有机层。然后将含有2-（6-氯 - 吡嗪-2-基） - 丙二酸的水层加入到6M盐酸（135ml）中，保持反应温度为20-25℃以促进脱羧。得到的6-从混合物中部分沉淀出氯 - 吡嗪-2-基 - 乙酸，但为了便于分离，将其萃取到MIBK（130ml）中，用MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到黄色固体。然后将得到的粗固体22.4g从甲基叔丁基醚（MTBE）中结晶，得到纯的6-氯 - 吡嗪-2-基 - 乙酸，基于2,6-二氯吡嗪，产率为15.4g，产率为67％。然后将氯 - 吡嗪-2-基 - 乙酸（20.Og）用氨水（120ml）在密封容器中在180℃（35巴）下处理8小时。然后将混合物冷却至20℃并加入水（40ml），然后真空浓缩除去氨。将产物萃取到乙酸乙酯中并用木炭处理该溶液，然后用MgSO 4干燥，过滤并蒸发，得到6-甲基-2-吡嗪-2-基胺，为浅绿色固体9.Og，71％收率，基于6 - 氯 - 吡嗪-2-基 - 乙酸。分析2-（6-氯 - 吡嗪-2-基） - 丙二酸二乙酯MS（EI + ve）273/275（M + H）1H NMR（CDCl3）：δ8.7（IHs），8.5（IHs），4.9 （IHs），4.2（2×2Hq），1.2（2×3Ht）.6-氯 - 吡嗪-1-基 - 乙酸MS（EI + ve）173/175（M + H）IHNMR（CDCl3）：δ8.55（IH s） ，8.50（IH s）; 3.9（2Hs）.6-甲基-2-吡嗪-2-基胺MS（GC / MS）：100％RT2.0min，M + H = 110IHNMR（CDCl3）：δ7.8（IHs），7.8（IHs），4.4（ 2H bs），2.4（3Hs）。 Mpt：124-125C 参考文献：
产率：28% 合成条件：at 105℃; for 16.25 h; 实验步骤：A. 6-甲基吡嗪-2-基胺。 向含有6-氯-2-吡嗪胺（5.0g，38.75mmol）的1,4-二恶烷（70mL）溶液中加入[1,3-双（二苯基膦基）Ni（II）Cl2（2.10g，38.76mmol） 在15分钟内滴加二甲基锌在甲苯（38.75mL，2.0M，77.50mmol）中的溶液，然后在105℃下搅拌16小时，然后将溶液在减压下浓缩，稀释。 用乙酸乙酯洗涤，用硅藻土过滤除去镍盐。所得浆液用Biotage硅胶色谱法（0-8％甲醇的二氯甲烷溶液）纯化，得到标题化合物，为橙色固体（1.18g，收率28％）。 ESI）m / z 1 10.3 [M + 1] +。 参考文献：