53661-18-0 4-乙基苯肼盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53661-18-0）

产率：95% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In water at -10℃; for 1.50 h; 实验步骤：将150毫升水和160毫升12N盐酸加到24.2克（0.2摩尔）4-乙基苯胺中。 将混合物冷却至0℃，然后逐滴加入溶解在140ml水中的14g（0.2mol）亚硝酸钠。 在0℃下1小时后，将溶解在90ml 12N盐酸中的112g（0.496mol）氯化亚锡二水合物在10℃下加入到反应混合物中。在10℃下1小时30后，反应混合物 过滤，得到棕色固体，mp = 198℃。产率=95percent。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/43995, 2004, A1. Location in patent: Page 13 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 3, p. 526 - 531 [3] Journal of the Chinese Chemical Society, 2018, vol. 65, # 5, p. 538 - 547 [4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 156, p. 137 - 147

合成路线 2（2. 合成：53661-18-0）

产率：55% 合成条件：Stage #1: With potassium phosphate; N,N'-bis(2,5-dimethylpyrrol-1-yl)oxalamide; cetyltrimethylammonim bromide; copper(I) bromide In water at 80℃; for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In water at 80℃; for 2 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water 实验步骤：一般步骤：将CuBr（36mg，0.25mmol，2.5mol％），L3（110mg，0.4mmol，4mol％），H2O（0.5mL）和K3PO4（254mg，1.2mmol）在15mL螺杆中混合盖试管。加入STAC（110mg，0.3mmol，3mol％）和芳基溴（10mmol）后，将所得混合物在80-110℃（浴温）下搅拌10分钟。然后加入K3PO4（2.29g，10.8mmol）加入N2H4 * H2O（1g，20mmol），将氩气（流速5-7mL / min）鼓泡通过反应混合物5分钟.28将反应混合物在封闭的试管中搅拌80-110°通过TLC（洗脱己烷）监测C（浴温）直至完全消耗原料直至观察1-2小时，然后冷却至室温并用SH 2 Cl 2（50mL）稀释。过滤所得溶液并用盐水（225mL）洗涤。将HCl水溶液（37％）逐滴加入到CH 2 Cl 2溶液中直至pH 3-4。过滤形成的沉淀，用SH 2 Cl 2（15mL）洗涤并在室温下干燥。某些合成的芳基肼盐酸盐的NMR光谱显示它们含有1-5摩尔％的相应的苯胺盐酸盐作为杂质（参见补充数据）。通过加入2-3体积的二乙醚，通过从甲醇溶液中沉淀来纯化芳基肼盐酸盐的分析样品。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 26, p. 4043 - 4048