4151-80-8 4,4'-联苯基二硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；材料科学。

化学合成；材料科学

合成路线 1（1. 合成：4151-80-8）

产率：64.5% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: With Trimethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -30 - 20℃; for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In water 实验步骤：向4,4'-二溴-1,1'-联苯（5.OOg，16.03mmol）的无水THF（100mL）溶液中滴加正丁基锂（1.0M己烷溶液，40.1mL，64.1mmol） ）在-78℃下搅拌1小时。 将反应混合物温热至-30℃并滴加硼酸三甲酯（4.83mL，43.3mmol）并在室温下搅拌1小时。 然后用1.5N HCl将反应混合物酸化至pH = 2。 过滤沉淀物，得到灰白色固体状的[1,1'-联苯] -4,4'-二二硼杂环戊酸（2.5g，10.34mmol，64.5％产率）。 NMR（DMSO-d6，δ= 2.50ppm，400MHz）：δ8.06（br.s，4H），7.88（d，J = 8.53Hz，4H），7.65（d，J = 8.4Hz，4 H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 490 [2] Chemistry Letters, 2008, vol. 37, # 11, p. 1122 - 1123 [3] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 18, p. 6607 - 6613 [4] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 10, p. 4502 - 4510 [5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 51, p. 14144 - 14148 [6] Angew. Chem., 2014, vol. 127, # 51, p. 14368 - 14372,5