89901-03-1 4'-溴[1,1'-联苯]-4-甲酸甲酯

危险品运输编号:UN 3077 9 / PGIII WGK Germany:2 危险等级:IRRITANT 海关编码:2916399090 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:危害水生环境-急性危害 类别1 危害水生环境-长期危害 类别1 严重眼损伤 类别1

作为联苯类中间体，用于医药、农药等领域的有机合成反应。

医药; 农药

619-44-3 5467-74-3 89901-03-1 以4-碘苯甲酸甲酯（9.38 g，35.8 mmol）和4-溴苯硼酸（7.18 g，35.8 mmol）为原料，加入Pd(PPh3)4（2.07 g，1.79 mmol）于甲苯（180 mL）和乙醇（100 mL）的混合溶剂中，形成澄清溶液。向该溶液中加入4.0 M碳酸钠水溶液（30 mL）。将反应混合物在80℃下回流4小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并用乙酸乙酯（300 mL）稀释。依次用水（2×300 mL）、饱和NaHCO3水溶液（2×300 mL）和饱和NaCl水溶液洗涤有机层，然后用MgSO4干燥。浓缩有机相后，通过柱色谱法（洗脱剂：7%乙酸乙酯-正庚烷）纯化残余物，得到白色固体产物4'-溴[1,1'-联苯]-4-甲酸甲酯（7.8 g，收率78%）。1H NMR (CDCl3) δ: 8.10 (d, 2H, J = 9.0 Hz), 7.62 (d, 2H, J = 9.0 Hz), 7.59 (d, 2H, J = 9.3 Hz), 7.48 (d, 2H, J = 9.3 Hz), 3.95 (s, 3H)。 参考文献： [1] Patent: WO2004/99170, 2004, A2. Location in patent: Page 57 [2] Patent: WO2006/55625, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 94-95 [3] Patent: WO2006/55725, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 179 [4] Patent: WO2004/99171, 2004, A2. Location in patent: Page 116-117