4701-17-1 5-溴噻吩-2-甲醛
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安全说明
WGK Germany:3 Hazard Note:Irritant/Air Sensitive TSCA:N 海关编码:29349990 存储类别:11 - 可燃固体
用途与制备
有机合成; 医药; 发光材料
产率:98% 合成条件:With N-Bromosuccinimide In chloroform at 20℃; 实验步骤:2.1.1 5-溴-2-噻吩甲醛的合成向2-噻吩甲醛(6.0g,53.5mol)的无水CHCl 3(125mL)溶液中缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺(10.4g,58.9mmol),然后 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 用CHCl 3萃取反应混合物,用去离子水洗涤有机相,用Na 2 SO 4干燥,过滤,蒸发至干,得到粗产物。 使用CHCl 3作为洗脱液在硅胶上进行柱色谱,得到纯产物,为无色油状物(10.0g,98%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ7.20(d,H,J = 4.0Hz),7.53(d,H,J = 8.0Hz),9.79(s,H)。 参考文献:
产率:87% :With dipotassium peroxodisulfate; iron(II) acetylacetonate In water; acetonitrile at 80℃; for 6 h; :向25mL反应烧瓶中加入乙酰丙酮铁(0.025mmol),聚甲基氢硅氧烷(0.75mmol),(0.25mmol),Id(0.25mmol),乙腈(1mL),水(1mL),反应混合物在80°CT下反应。 进行了6个小时。 在反应结束时,加入氨水(2mL)以除去聚(二甲氧基),加入10mL饱和盐水,萃取(10mL×3),合并有机相,溶剂为 在减压下移除。 柱色谱法得到87%的收率。 :
产率:84.1% 合成条件:Stage #1: at 0℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 90℃; for 4 h; 实验步骤:在0℃下向冷溶剂干燥的DMF(20ml)中滴加POCl 3(18ml)。 将溶液搅拌1小时。 然后注入溶解在1,2-去氯乙烷(30ml)中的2-溴噻吩(3)(1.94ml,20mmol)。 在N 2下将反应在90℃下保持4小时。 冷却至室温后,将反应混合物倒入200ml冰水中,用饱和NaOH溶液中和,然后用二氯甲烷萃取两次。 将合并的有机层用H 2 O和盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并减压蒸发。 通过柱色谱(石油/ EtOAc = 5/1)纯化粗产物,得到化合物4(3196mg,84.1%),为黄色液体。 MS(EI):m / z = 190(M +)。 1 H NMR(CDCl 3,400MHz)δ/ ppm:9.78(s,1H),7.52(d,1H),7.19(d,1H)。 参考文献: