4925-88-6 2,5-二甲氧基-4-甲苯甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4925-88-6）

产率：67% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 0.67 h; Stage #2: at 50℃; for 6 h; 实验步骤：在室温下搅拌8.5ml N-甲基噻嗪（0.068mol）和6.3ml磷氧化三（0.068moi）的混合物40分钟后，加入17.8g 2,5-二甲氧基甲苯（0.117mol）。 将反应混合物在500℃下加热6小时，然后在恢复至20℃的温度后，将其用100ml 10％乙酸钠水溶液水解，用乙醚萃取两次并浓缩。 将残余物溶于氢氧化钠钠水溶液中，用乙醚萃取两次。 将水相碱化（pH = 12），得到白色结晶; m.p. = 83 C。;yieid=67percent。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 18, p. 8231 - 8243 [2] Patent: US2004/43995, 2004, A1. Location in patent: Page 12 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 1976, vol. 19, # 12, p. 1400 - 1404 [4] Patent: US2009/29976, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [5] Patent: US2004/19091, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 6

合成路线 2（2. 合成：4925-88-6）

产率：85.9% 合成条件：at 80℃; for 8 h; 实验步骤：将氯氧化磷（12.5mL）缓慢加入到在10mL DMF中的2,5-二甲氧基 - 甲苯（5g，3.3mmol）中。 将反应在室温下搅拌4小时，然后加热至80℃并保持4小时。 然后将反应物倒入冰水中并过滤。 收集滤液，用硫酸钠干燥并减压浓缩，得到5.1g（85.9％）所需产物，为浅黄色固体。 TLC：Rf = 0.4（EtOAc：己烷，1：9），UV活性。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/37053, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [2] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 39, p. 5116 - 5119 [3] Synlett, 1999, # 9, p. 1474 - 1476