5932-27-4 1H-吡唑-3-羧酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：5932-27-4）

产率：96% 合成条件：at 80℃; for 2 h; 实验步骤：在80℃下向乙醇（50mL）和3-吡唑甲酸（1.112g，10mmol）的溶液中加入浓硫酸（2mL），搅拌2小时后得到1H-吡唑-3-羧酸乙酯（1.350g）。 ，9.6毫摩尔，96％）。 参考文献：

• [1] Journal of the Iranian Chemical Society, 2016, vol. 13, # 5, p. 823 - 830 [2] Patent: US9206115, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 25-26 [3] Patent: EP3235819, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0264; 0265 [4] Journal of the American Chemical Society, 2000, vol. 122, # 44, p. 10810 - 10820 [5] Patent: WO2008/92942, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 20 [6] Organic Mass Spectrometry, 1982, vol. 17, # 7, p. 299 - 303 [7] Patent: EP2390252, 2011, A1. Location in patent: Paragraph 0351; 0352; 0461; 0462 [8] Patent: WO2013/10453, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 106 [9] Gazzetta Chimica Italiana, 1947, vol. 77, p. 199,205 [10] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 4000 [11] Patent: WO2008/74820, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20 [12] Patent: WO2005/111001, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 104 [13] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 6, p. 1621 - 1625

合成路线 2（2. 合成：5932-27-4）

产率：94% 合成条件：at 20 - 30℃; for 4 h; 实验步骤：一个。 1H-吡唑-3-羧酸乙酯（中间体74a）将丙炔酸乙酯（10.0g，0.10mol）的THF（67mL）溶液用（三甲基甲硅烷基）重氮甲烷（51mL，0.10mol）逐滴处理，保持温度。 在20-30℃之间用冰浴冷却。 将混合物在室温下搅拌4小时，然后在冰浴冷却下小心地用水（250mL）处理。 将有机物真空蒸发，过滤收集得到的沉淀，用水洗涤，在室温下真空干燥，得到标题化合物（13.5g，94％）。 LCMS（方法3）：Rt 2.22min，m / z 141 [MH +]。 ：