7477-63-6 7-氯吲哚-2,3-二酮

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 精细化学品合成

合成路线 1（1. 合成：7477-63-6）

产率：65% 合成条件：at 50 - 85℃; 实验步骤：在250mL四颈烧瓶中，将（0.025mol）N-（2-氯苯基）-2-异亚硝基乙酰苯胺分批加入到15mL浓硫酸中，加料过程温度不超过50℃，加料完全，缓慢搅拌 反应升温至85℃，反应完成，将反应溶液在剧烈搅拌下淬灭至100mL碎冰中，搅拌1小时后，过滤，干燥，得甲醇，得到2.97g 7-氯靛红，为淡黄色固体（收率65％））。 参考文献：

• [1] Patent: CN105732462, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0022 [2] Annales de Chimie (Cachan, France), 1928, vol. <10>9, p. 287 [3] Helvetica Chimica Acta, 1919, vol. 2, p. 239 [4] European Journal of Pharmacology, 2007, vol. 556, # 1-3, p. 200 - 206 [5] Patent: US2009/275560, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 13; 25 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 3, p. 724 - 727 [7] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 4, p. 906 - 913 [8] Medicinal Chemistry Research, 2014, vol. 23, # 5, p. 2161 - 2168 [9] Heterocycles, 2014, vol. 89, # 8, p. 1923 - 1932 [10] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 15, p. 7622 - 7632

合成路线 2（2. 合成：7477-63-6）

产率：66.5% 合成条件：With hydrogenchloride; hydroxylamine hydrochloride; sodium sulfate In water at 90℃; for 0.08 h; 实验步骤：一般步骤：向120mL水，水合氯醛（8.93g，0.054mol），无水硫酸钠（130g，0.40mol），苯胺或取代苯胺5（0.05mol），羟基氯化铵（10.98g，0.158mol）和 分别加入浓盐酸（43mL）。 随后，将所得悬浮液加热至90℃并保持5分钟并冷却至室温。 过滤并用水（2×20mL）洗涤后，得到粗产物。 将粗产物分批加入到250mL三口烧瓶中，该烧瓶装有浓硫酸（32.6mL），温度为65℃，然后加热至80℃保持20分钟。 将反应溶液冷却至室温并倒入500g冰水中并剧烈搅拌4小时。 通过过滤分离中间体6a-i，用水洗涤，并用乙醇重结晶，产率为25.7％至73.2％。 ：