184416-84-0 2,3-二氯吡啶-4-羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：184416-84-0）

产率：80% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78 - -25℃; for 3 h; Stage #2: at 20℃; for 18 h; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; diethyl ether; hexane at 0 - 20℃; 实验步骤：2,3-二氯 - 异烟酸在-25℃下，向二异丙胺（7.0mL，50mmol）的无水THF（100mL）溶液中加入1.6M nBuLi的己烷溶液（31mL，50mL）。 毫摩尔）在惰性气氛下滴加。 然后将反应混合物冷却至-78℃并加入2,3-二氯吡啶。 将反应混合物在-78℃下搅拌3小时，然后倒入固体二氧化碳中并在室温下老化18小时。 将混合物用水（100mL）稀释，用乙醚（3×40mL）洗涤，然后冷却至0℃，用浓HCl（约5mL）酸化，并用乙醚（3×50mL）萃取。 将合并的有机萃取液干燥（Na 2 SO 4），过滤并浓缩，得到标题化合物，为白色固体（7.7g，80％）。 1H NMR（d6-DMSO，400MHz）8.49（d，J = 5.0Hz，1H），7.72（d，J = 5.0Hz，1H）。 参考文献：

• [1] European Journal of Organic Chemistry, 2001, # 7, p. 1371 - 1376 [2] Patent: WO2009/85980, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 46

合成路线 2（2. 合成：184416-84-0）

产率：83% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; diisopropylamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 2 h; Stage #2: for 1 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water 实验步骤：在室温下，向二异丙胺（21.Gg，213mmol）和正丁基锂的己烷溶液（137ml，214mmol）的四氢呋喃（600ml）溶液中加入2,3-二氯吡啶（30.0g，203mmol）的四氢呋喃溶液。 78℃。 搅拌2小时后，加入干冰（100g）并将溶液进一步搅拌1小时。 通过过滤收集通过用6N盐酸酸化至pH 1而形成的白色沉淀，并干燥，得到2,3-二氯异烟酸（32.5g，169mmol，83％），为白色晶体。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/36015, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 123