5371-70-0 4-氯吡啶-2,6-二羧酸甲酯

海关编码:29333990

化学合成。

化学合成

合成路线

• 原料：4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸、五氯化磷（PCl₅）、氯仿（CHCl₃）、甲醇（MeOH）、饱和碳酸氢钠（NaHCO₃）水溶液、无水硫酸钠（Na₂SO₄）
• 步骤：1. 将五氯化磷缓慢加入含4-氧代-1,4-二氢-2,6-吡啶二甲酸的氯仿溶液中；2. 反应混合物回流3天；3. 冷却至0°C，逐滴加入甲醇至气体逸出停止，室温搅拌2小时后浓缩；4. 向浓缩物中加饱和碳酸氢钠水溶液调pH至7，分离有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后真空蒸发溶剂；5. 柱色谱纯化（洗脱剂：环己烷/乙酸乙酯，8:2）得到目标产物
• 收率：93%
• 产物表征：经¹H NMR（400 MHz，CDCl₃）和¹³C NMR（100 MHz，CDCl₃）确认
• 参考文献：[1] Tetrahedron, 2015, vol.71, #33, p.5321-5336；[2] Chemistry-An Asian Journal, 2013, vol.8, #11, p.2685-2690；[3] US2015/361116, 2015, A1, Paragraph 0171；[4] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol.68, #7, p.2741-2747；[5] Tetrahedron Letters, 1986, vol.27, #31, p.3635-3638