99-32-1 白屈菜酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成;植物提取物。
化学合成;植物提取物;医药(过敏性疾病治疗)
产率:46% 合成条件:Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 60℃; for 15 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In ethanol for 44 h; 实验步骤:使用改编的文献方案合成白屈菜.33在典型的实验中,将EtONa(69.4g,1.02mol)悬浮在乙醇(300mL)中。在60℃下45分钟后,在1小时内加入无水丙酮(29g,38mL,0.5mol)和草酸二乙酯(155g,144mL,1.06mol)的溶液。添加完成后,将溶液保持在60℃并再搅拌14小时。然后,加入230mL HCl(37%水溶液)和100mL水,将混合物搅拌1天。 24小时后,在减压下除去约一半的含水乙醇,然后向该混合物中加入300mL水和60mL HCl(37%水溶液)并在50℃下继续搅拌20小时。滤出所得固体,首先用水洗涤,然后用丙酮洗涤,然后用木炭从沸水中重结晶。将滤液置于室温下直至形成晶体。收集白色晶体并在真空下干燥,得到所需化合物12(42.3g,46%)。 参考文献: