99-32-1 白屈菜酸

危险性质：非危险化学品

化学合成；植物提取物。

化学合成；植物提取物；医药（过敏性疾病治疗）

合成路线 1（1. 合成：99-32-1）

产率：46% 合成条件：Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 60℃; for 15 h; Stage #2: With hydrogenchloride; water In ethanol for 44 h; 实验步骤：使用改编的文献方案合成白屈菜.33在典型的实验中，将EtONa（69.4g，1.02mol）悬浮在乙醇（300mL）中。在60℃下45分钟后，在1小时内加入无水丙酮（29g，38mL，0.5mol）和草酸二乙酯（155g，144mL，1.06mol）的溶液。添加完成后，将溶液保持在60℃并再搅拌14小时。然后，加入230mL HCl（37％水溶液）和100mL水，将混合物搅拌1天。 24小时后，在减压下除去约一半的含水乙醇，然后向该混合物中加入300mL水和60mL HCl（37％水溶液）并在50℃下继续搅拌20小时。滤出所得固体，首先用水洗涤，然后用丙酮洗涤，然后用木炭从沸水中重结晶。将滤液置于室温下直至形成晶体。收集白色晶体并在真空下干燥，得到所需化合物12（42.3g，46％）。 参考文献：

• [1] Synthetic Communications, 1999, vol. 29, # 21, p. 3719 - 3731 [2] European Journal of Inorganic Chemistry, 2013, # 19, p. 3323 - 3333 [3] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 33, p. 5321 - 5336 [4] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 16, p. 5229 - 5239 [5] Journal of Organic Chemistry, 1952, vol. 17, p. 1492 [6] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1924, vol. 43, p. 882 [7] Organic Syntheses, 1943, vol. Coll. Vol. II, p. 126