4722-94-5 4-氯吡啶-2,6-二羧酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：4722-94-5）

产率：43.9 g 合成条件：With P,P-dichlorophenylphosphine oxide In water at 75 - 130℃; for 3 h; Inert atmosphere 实验步骤：以下实施例描述了用于制备根据本发明实施方案的改性颜料的材料（处理剂）的制备，所述材料包含具有至少一个具有至少两个羧酸基团的杂芳基或其盐的颜料。按照类似于Michael M. Robison，J.Am.Chem.Soc。化学。 SOC。 （1958）80（20）5481-5483，其全部内容通过引用并入本文，如下制备4-氯-2,6-吡啶二羧酸。在装有氮气入口，回流冷凝器和氯化钙干燥的500ml三颈圆底烧瓶中，将三苄酸一水合物（43.76g / 0.218mol）加入到苯基膦酰二氯（122mL / 0.87mol）中。管。然后将该搅拌的悬浮液在干燥氮气氛下在油浴上加热。在75℃下，剧烈放热，使混合物发泡。定期除去热量，通过将氮气直接通入泡沫上来减少泡沫。一旦发泡变得可控，将温度缓慢升至130℃并搅拌3小时。将得到的微红色混合物冷却至约50℃，然后在搅拌下缓慢倒入500mL去离子水中。当产物和残留的苯基膦酰氯水解时，水变热。加入额外的水以完成从圆底烧瓶的转移（最终使用的水量为800mL）。这样得到奶油色固体，随后将其加热并在40-50℃下搅拌1小时。将其缓慢冷却至室温并搅拌过夜。抽滤出所得的细沉淀物，用过量的去离子水洗涤，并风干。该化合物（d6-DMSO）的1HNMR数据显示所需产物被苯基膦酸污染。然后将固体溶于500mL去离子水中并在55℃下再搅拌30分钟，然后抽滤，水洗，最后风干（43.9g）。该化合物（d6-DMSO）的1HNMR数据显示纯产物：8.24（s）。元素分析计算值C7H4ClNO4-（H2O）0.8：38.93％C，2.71％H，6.49％N，16.42％Cl。实测值：38.8％C，2.88％H，6.23％N和16.72％Cl。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 29, p. 7647 - 7651 [2] Angew. Chem., 2014, vol. 126, # 29, p. 7778 - 7782,5 [3] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol. 70, # 14, p. 5536 - 5544 [4] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 26, p. 4141 - 4144 [5] Tetrahedron Letters, 2001, vol. 42, # 17, p. 3089 - 3091 [6] Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions, 2000, # 13, p. 2031 - 2043 [7] Organometallics, 2012, vol. 31, # 6, p. 2275 - 2285 [8] Patent: US2016/75880, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0146-0147 [9] Chemistry Letters, 2018, vol. 47, # 3, p. 288 - 291