3512-75-2 4-氯-2,6-二甲基吡啶

海关编码:2933399990

4-氯-2,6-二甲基吡啶在医药和农药领域有应用，具体用途未详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：3512-75-2）

产率：33% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 10 - 20℃; Stage #2: for 8 h; Reflux Stage #3: With potassium carbonate In water at 0℃; 实验步骤：在10℃下向浓HCl（10ml）溶液中加入2,6-二甲基吡啶N-氧化物（3.0g，24.3mmol），将得到的白色浆液在室温下搅拌3小时。过滤产物并用1PrOH（2×10ml）洗涤并减压干燥。将所得固体溶于POCl 3（10ml）中，加热回流8小时，然后冷却至0℃。小心地用饱和K 2 CO 3（40ml）淬灭反应，用二氯甲烷（2×50ml）萃取，干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压浓缩。将残余物溶于乙醇（20ml）和NEt 3（5ml）中，加热回流24小时，然后冷却至室温并减压浓缩。向残余物中加入水（5ml），用氯仿（2×10ml）萃取含水混合物。合并有机物，用盐水（10ml）洗涤，干燥（Na 2 SO 4），过滤并减压浓缩，得到标题化合物，为棕色固体（1.0g，33％）.LCMS数据：产物未电离，100％UV观察到Rt = 3.99分钟（高pH方法）.NRR数据：1H NMR（250MHz，MeOD）δppm7.88（2H，s），2.76（6H，s）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 33, p. 10645 - 10653 [2] Patent: WO2009/135842, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2004, vol. 14, # 3, p. 739 - 742

合成路线 2（2. 合成：3512-75-2）

产率：1.15 g 合成条件：at 100℃; for 6 h; 实验步骤：（1）4-氯-2,6-二甲基吡啶的合成将2,6-二甲基-4-羟基吡啶（1g）加入到磷酰氯（5mL）中。 将溶液在100℃下搅拌6小时。 通过加入水，5N氢氧化钠水溶液和乙酸乙酯分配反应混合物。 用盐水洗涤有机层，然后用无水硫酸镁干燥。 通过过滤除去干燥剂。 减压浓缩滤液，得到标题化合物（1.15g）。 1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：2.51（s，6H），6.99（s，2H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 2, p. 630 - 639 [2] Patent: US2013/143907, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0485; 0486