872624-53-8 2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸甲酯
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用途与制备
甲基2-氨基-5-甲基-4-(三氟甲基)苯甲酸酯作为中间体或原料,应用于医药、农药等领域的合成。
医药; 农药
产率:92% 合成条件:With cesium fluoride In 1,4-dioxane at 20 - 80℃; for 3 h; 实验步骤:第4步; 2-氨基-5-甲基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的制备;将氟化铯(184.3g,1.21mol),甲基硼酸(63.7g,1.05mol,3摩尔当量)和双(二苯基膦基二茂铁)氯化钯(II)(27.83g,35.1mmol)加入到2-氨基甲基 - 的溶液中在室温和氮气氛下,将5-碘-4-三氟甲基苯甲酸酯(121g,351mmol)的无水1,4-二恶烷(2.5L)在80℃下加热混合物3小时。使混合物冷却至室温,然后在乙酸乙酯(2.5L)和水(2.5L)之间分配,并通过Celite垫(R)过滤。去除细黑色悬浮液。用乙酸乙酯(2×100mL)萃取水相,并用盐水(1L)洗涤合并的有机萃取物。干燥无水硫酸镁,过滤并在45℃减压下除去溶剂,得到红色油状物。通过硅胶柱色谱法纯化残余物,用异己烷/乙酸乙酯(9:1)洗脱,得到标题化合物,为浅黄色结晶固体(75.25g,92%)。 参考文献: