84539-30-0 5-溴-2-(甲基氨基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：84539-30-0）

产率：100% 合成条件：at 80℃; for 24 h; 实验步骤：将2,5-二溴吡啶（2.5g，10.6mmol）用33％MeNH 2 / EtOH（13.2ml，106mmol）在80℃处理数天。 蒸发溶剂，将残余物溶于1M HCl中，用DCM洗涤水溶液。 将酸性层用1M NaOH碱化至pH~11，并用DCM萃取乳状悬浮液。 将有机层用MgSO 4干燥并蒸发，得到目标产物，为棕色固体，定量收率。 （计算质量：187.0，观察质量：188.3）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/89034, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 127 [2] Patent: US2013/195879, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0292; 0293 [3] Patent: CN104292242, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0105; 0111; 0112; 0113

合成路线 2（2. 合成：84539-30-0）

产率：63% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 140℃; for 0.67 h; microwave 实验步骤：将2-氟-5-溴吡啶（2.00g，11.37mmol），甲胺 - 盐酸盐（1.92g，28.40mmol）和N-乙腈（10mL）中的N-乙基二异丙胺（2.14mL，12.50mmol）在微波中搅拌40分钟 反应器在140℃。 通过正相色谱法纯化粗混合物。 产量：1.33克（63％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/12747, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16