497861-77-5 (R)-(4-氧代丁-2-基)氨基甲酸叔丁酯
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用途与制备
(R)-4-氧代丁-2-基氨基甲酸叔丁酯主要用于医药领域,作为中间体或原料参与相关药物合成。
医药
产率:84% 合成条件:Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; diethyl ether at -5 - 0℃; for 1.50 h; Stage #2: With potassium hydrogensulfate In tetrahydrofuran; diethyl ether; water 实验步骤:C:(R)-4-氧代丁烷-2-基氨基甲酸叔丁酯[(R)-4-(甲氧基(甲基)氨基)-4-氧代丁烷-2-基氨基甲酸叔丁酯(2.48g)的溶液 冷却至-5℃的Et2O(25mL)中的10.1mmol)滴加2.0M LAH的THF溶液(6.28mL,12.6mmol)。 添加后,将得到的微乳状溶液在0℃下搅拌1.5小时。 将反应混合物用1M KHSO 4水溶液(20mL)淬灭并用水(30mL)稀释。 将得到的具有白色乳状沉淀的溶液用Et 2 O(3x)萃取。 将合并的Et 2 O萃取物用0.5M KHSO 4水溶液(2×20mL),饱和NaHCO 3水溶液,水和饱和NaCl水溶液洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。 将残余物真空干燥,得到(R)-4-氧代丁烷-2-基氨基甲酸叔丁酯(1.57g,8.40mmol,84%产率),为无色油状物。 XH NMR(400MHz,CDCl3)δppm9.76(s,1H),4.64(s,1H),4.20-4.08(m,1H),2.69-2.52(m,2H),1.43(s,9H),1.24 (d,J = 6.8Hz,3H)。 参考文献: