58602-02-1 2,6-二氟-3-硝基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
2,6-二氟-3-硝基吡啶作为中间体,可能用于医药或农药的合成,具体用途需结合下游反应确定。
医药; 农药
16013-85-7 58602-02-1 以2,6-二氯-3-硝基吡啶为原料合成2,6-二氟-3-硝基吡啶的一般步骤如下:在室温条件下,将3-溴-2,6-二氯吡啶(4.70 g,20.7 mmol)溶解于DMSO(103 mL)中,随后加入氟化铯(12.6 g,82.9 mmol)。将反应混合物在80°C下于空气中搅拌反应8小时。反应完成后,将混合物倒入水中,用乙醚(Et2O)进行萃取。分离有机层,依次用水和盐水洗涤,无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,随后在减压条件下(400托,40°C)浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物,以己烷中的乙酸乙酯(EtOAc)溶液为洗脱剂,得到无色油状物3-溴-2,6-二氟吡啶(3B)(2.58 g,产率64%)。其核磁共振氢谱(1H NMR,CDCl3)数据如下:δ 6.79(1H,dd,J = 8.3, 3.0 Hz),8.03(1H,ddd,J = 8.4, 8.4, 7.0 Hz)。核磁共振氟谱(19F NMR,CDCl3)数据:δ -69.3 Hz,-63.8 Hz。化合物4B至8B的制备方法类似于3B所述。 参考文献: [1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1991, vol. 56, # 11.1, p. 2420 - 2429 [2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 44, p. 6043 - 6046