20876-37-3 1-苄氧基-2-甲基-3-硝基苯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：20876-37-3）

产率：100% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; 实验步骤：将41.5g（300mmol）碳酸钾和200ml N，N-二甲基甲酰胺加入到30.6g（200mmol）2-甲基-3-硝基苯酚中。 然后，在搅拌下在氩气流中向其中加入23.8ml（200mmol）苄基溴，并将该混合物在室温下搅拌3小时。 反应完成后，将反应溶液倒入1000ml水中，用800ml甲苯和500ml甲苯萃取混合物两次。 依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥，减压浓缩，得到49.3g黄色粉末状标题化合物（收率：定量）。 Rf值：0.48（正己烷：乙酸乙酯= 4：1（v / v））质谱（CI，m / z）：244（M + +1）1H-NMR谱（CDCl3，δppm）：2.42（ s，3H），5.13（s，2H），7.08-7.11（m，1H），7.21-7.27（m，1H），7.32-7.44（m，6H） 参考文献：

• [1] Patent: US2009/12123, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 9-10 [2] Patent: WO2005/117909, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 119 [3] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1605,1608 [4] Heterocycles, 1981, vol. 16, # 7, p. 1119 - 1124 [5] Patent: EP1870099, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14 [6] Patent: WO2017/62581, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0209

合成路线 2（2. 合成：20876-37-3）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide Stage #2: at 20℃; for 3 h; 实验步骤：（参考实施例22）2-苄氧基-6-硝基甲苯（参考化合物22-1）的合成将碳酸钾（41.5g，300mmol）和200ml N，N-二甲基甲酰胺加入到30.6g（200mmol）的2中。甲基-3-硝基苯酚。之后，在氩气流中搅拌下向其中加入23.8ml（200mmol）苄基溴，并将该混合物在室温下搅拌3小时。反应完成后，将反应溶液倒入1,000ml水中，用800ml甲苯和500ml甲苯萃取混合物两次。依次用水和饱和氯化钠水溶液洗涤有机层，用无水硫酸镁干燥，真空浓缩，得到49.3g黄色粉末状标题化合物（收率：定量）。 Rf值：0.48（正己烷：乙酸乙酯= 4：1（v / v））质谱（CI，m / z）：244（M + +1）1H-NMR谱（CDCl3，δppm）：2.42（ s，3H），5.13（s，2H），7.08-7.11（m，1H），7.21-7.27（m，1H），7.32-7.44（m，6H） 参考文献：

• [1] Patent: EP1679308, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 42