81382-45-8 4-羟基-1H-吲唑

海关编码:29339900

• 4-羟基吲唑是一种杂环化合物，主要用于实验室有机合成和化工生产过程中。
• 制备 向100ml玻璃三口瓶中加入75毫升水，开启搅拌，缓慢滴加7.2克浓硫酸，将4-氨基吲唑(9.6克，0.072摩尔)加入三口瓶中搅拌至溶解，然后将反应液转移至不锈钢高压釜中密封搅拌，并加热至170摄氏度过夜反应，次日降至室温，反应液中含有少量黑色沉淀，将固体和液体全部转移至玻璃瓶中，加入乙酸乙酯和纯化水搅拌溶解，静置分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，TLC监控水相中无产物，水相弃去，合并所有有机相，饱和食盐水洗涤一遍，用硫酸镁干燥两小时，减压过滤后滤液浓缩，得棕色或黑色油状物。将产物过硅胶柱，以50％乙酸乙酯/正己烷混合溶剂进行纯化，溶剂蒸馏后得到灰白色固体4-羟基吲唑（3.3克，33％产率）。

实验室有机合成; 化工生产

路线1：水解反应法

• 步骤: 向100ml玻璃三口瓶中加入75毫升水，开启搅拌，缓慢滴加7.2克浓硫酸，将4-氨基吲唑(9.6克，0.072摩尔)加入三口瓶中搅拌至溶解，然后将反应液转移至不锈钢高压釜中密封搅拌，并加热至170摄氏度过夜反应，次日降至室温，反应液中含有少量黑色沉淀，将固体和液体全部转移至玻璃瓶中，加入乙酸乙酯和纯化水搅拌溶解，静置分液，水相用乙酸乙酯萃取三次，TLC监控水相中无产物，水相弃去，合并所有有机相，饱和食盐水洗涤一遍，用硫酸镁干燥两小时，减压过滤后滤液浓缩，得棕色或黑色油状物。将产物过硅胶柱，以50％乙酸乙酯/正己烷混合溶剂进行纯化，溶剂蒸馏后得到灰白色固体4-羟基吲唑。
• 条件: 反应温度170℃，反应时间过夜；纯化溶剂为50％乙酸乙酯/正己烷混合溶剂。
• 收率: 3.3克，33%产率。