39652-34-1 3,5-二氯-4-甲基苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 农药; 化工中间体

合成路线 1（1. 合成：39652-34-1）

产率：80.6% 合成条件：With hydrogenchloride; dichloro-acetic acid; sodium tungstate (VI) dihydrate; dihydrogen peroxide In water at 50 - 60℃; for 10 h; 实验步骤：向1000ml四颈反应烧瓶（机械搅拌，温度计，滴液漏斗和回流冷凝器）中加入136g对甲基苯甲酸，然后加入272g二氯乙酸作为溶剂，然后加入0.2g钨酸钠二水合物，然后加入365克30％盐酸，搅拌，加热至50至60℃，滴加136克30％过氧化氢，滴加时间为6小时，温度保持在50至60℃ C在下降期间。滴加完成后，继续反应4小时，对混合物进行液相色谱（HPLC）分析，原料含量（9.5％）反应完成后，将反应溶液在还原反应下蒸馏。压力。当没有馏分时，将温度降至20-30℃，加入250g甲醇，加热至回流，然后再次冷却至10℃。过滤残余物，过滤，滤饼用甲醇洗涤。将滤饼干燥，得到产物：165.2g，产率：80.6％，HPLC含量：98.5％。 参考文献：

• [1] Patent: US5254584, 1993, A [2] Patent: US5304572, 1994, A [3] Patent: CN105859549, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0011-0012 [4] Organic Process Research and Development, 1999, vol. 3, # 1, p. 10 - 16