873107-98-3 5-碘-2-(三氟甲基)吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：873107-98-3）

产率：87% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 5℃; for 0.17 h; Stage #2: With potassium iodide In water at -5 - 10℃; 实验步骤：步骤1：5-碘-2-（三氟甲基）吡啶将6-（三氟甲基）吡啶-3-胺（9.96g，0.062mol）在5N HCl（70mL）中的溶液冷却至-5℃滴加亚硝酸钠（6.39g，0.093mol）的30mL水溶液，同时保持内部温度低于5℃。 10分钟后，在-5℃下滴加KI（22.5g，0.136mol）的30mL水溶液，同时在加入过程中保持内部温度低于10℃。将反应混合物温热至室温并加入250mL EtOAc。通过加入50mL 6N NaOH将水层的pH调节至11，分离各层，并用120mL 0.3M Na 2 S 2 O 3洗涤有机层。浓缩EtOAc层，浓缩物经硅胶柱层析纯化（己烷/ EtOAc = 25/1），得到标题化合物，为白色固体（14.6g，87％）。 MS（ESI）计算值：C 6 H 3 F 3 IN：273.0;实测值：273.0。实测值：274.0 [M + H]。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.96（s，1H），8.22（d，J = 8.2Hz，1H），7.47（d，J = 8.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/187845, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0251 [2] Patent: WO2016/44323, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0347 [3] Patent: WO2006/4533, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 25