化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:5751-80-4)
产率:91%
合成条件:at 0 - 20℃; for 48 h;
实验步骤:在0℃下,将13ml(200mmol)亚硫酰氯滴加到9g(70mmol)3-噻吩甲酸和86mg(0.7mmol)4-二甲基氨基吡啶在100ml乙醇中的溶液中。 在48小时内将反应介质从0℃搅拌至室温,然后蒸发至干。 得到的残余物经二氧化硅柱色谱纯化,用1/1庚烷/二氯甲烷混合物洗脱。 获得10g(91%)乙基噻吩-3-羧酸酯。
参考文献:
- [1] Patent: WO2004/113331, 2004, A1. Location in patent: Page 38-39 [2] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 7, p. 947 - 955 [3] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 9, p. 1851 - 1854 [4] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 33, p. 9924 - 9929 [5] Angew. Chem., 2017, vol. 129, p. 10056 - 10061,6 [6] Patent: WO2018/170851, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 17; 18