化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:635-80-3)
产率:44%
合成条件:Stage #1: With hydrogenchloride In water for 2 h; Reflux Stage #2: for 12.75 h;
实验步骤:中间体13:(2-甲基喹啉-6-基)甲胺:步骤1:2-甲基喹啉-6-羧酸:向4-氨基苯甲酸(5g,36.45mmol)中加入6N HCl(73ml)并回流2小时。 在45分钟内逐滴加入巴豆醛(3.06g,43.75mmol).12小时后,将反应混合物冷却至0℃并用氨水溶液将pH调节至3-5。 含二氯甲烷的水层用二氯甲烷洗涤,用2N HCl酸化,过滤并真空干燥,得到标题化合物,为棕色固体(3.0g,44%)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2013/144737, 2013, A2. Location in patent: Paragraph 252 [2] Patent: US2015/57309, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0524 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 21, p. 4647 - 4654 [4] Chemistry - A European Journal, 2018, vol. 24, # 61, p. 16368 - 16378 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 22, p. 6138 - 6141 [6] Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2015, vol. 151, p. 184 - 197