41230-93-7 2,3-二氨基-5-溴-4-甲基吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：41230-93-7）

产率：90% 合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol; water at 100℃; for 0.50 h; 实验步骤：5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（700.0mg，3.02mmol），Fe（1680.0mg，30.20mmol）和浓盐酸。 将HCl（50.0μL）加入到EtOH（2.8mL）和水（0.7mL）中。 将悬浮液在100℃下搅拌30分钟。 将反应混合物冷却至室温，通过硅藻土过滤，然后减压蒸馏。 通过硅胶柱色谱（MeOH：DCM = 1:40）纯化残余物。 收集含有产物的级分并蒸发，得到5-溴-4-甲基吡啶-2,3-二胺的棕色固体化合物（550.0mg，90％）。 LCMS ESI（+）：202（M + 1），204（M + 3）1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）; δ：7.37（s，1H），5.49（s，2H），4.74（s，2H），2.12（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0842-0844 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 7, p. 2949 - 2961 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 22, p. 7958 - 7966 [4] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 6421,6423,6424 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 22, p. 2749 - 2754 [6] Patent: US2011/82138, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21 [7] Patent: EP2365809, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0339